之前的研究表明,使用少量的Cr3C2改性AISIH13可以降低合金的热裂性倾向。然而,在建筑板上观察到与粉末混合物中不同粒径相关的显著化学梯度。这种影响需要一种原料制备技术来消除粉末混合物中与粒度相关的分离效应。
一种方法是使用聚乙烯醇(PVA)大颗粒作为粉末粘合剂,吸附小颗粒,实现卫星化。果胶首次被用来代替PVA。平均粒径为5,平均粒径为5。µCr3C2碳化物通过果胶和较大的AISIH13钢颗粒(平均粒径为45µm)结合起来,用于LPBF。在研究中,PVA还制备了相同的合金粉末作为对比。
PVA和果胶的化学结构。粘合剂官能团对粉末颗粒的概念配位。用于LPBF的合金粉末在AISIH13中添加5.0wt.%Cr3C2。主题是不同粘合剂对粉末原料及其加工性能的影响。
卫星化过程如下:一是室温下25.0g粘合剂(2wt).%,果胶或PVA溶解在1000毫升去离子水中。然后,将1162.5g钢粉(93wta)溶解在1000毫升去离子水中。.%)和62.5g碳化物粉(5wtt).%)加入溶液中。将悬浮液混合20分钟,然后用喷雾干燥器进行喷雾干燥:Tin=160°C,Tout=75°C,PN2=5bar,VN2=473L/h,Vfeed=1L/h。以65%原料粉末的收获率。
采用LPBF设备制作显微结构分析及硬度测试样品。基板预热温度为5000。°C。曝光点距离50µm,曝光时间60µs,扫描速度833mm/s。激光功率160W,扫描间距0.1mm,层厚30µm。体积能量密度64J/mm3。
应用宽度为2.7mm的条纹扫描策略,每条条纹侧面重叠0.1mm。在条纹中,以字形图案曝光。每层方向旋转90个方向。
直接比较两种候选粘合剂的吸附能力。在QCM-D测量中,通过石英晶体谐振频率的偏移来测量表面的质量变化。工作原理示意图所示。吸附会导致更高的表面质量密度,并将共振频率转移到更低的值。当传感器的激励停止时,记录信号的衰减与耗散D有关,这提供了关于吸附层柔软度的信息。对于PVA和果胶中的每一种粘合剂溶液,分别在钢和碳化铬传感器上进行实验。
(a)QCM-D原理:激发共振石英晶体,然后记录频率变化Δf和耗散变化ΔD,作为每个循环的能量损失。表面质量吸收导致频率降低,粘膜吸附导致耗散增加。(b)使用AISIH13工具钢(顶部)和碳化铬(底部)传感器表面材料的聚乙烯醇和果胶在25°通过QCM-D实时改变频率Δfn和耗散ΔDn。每次测量由三个阶段组成:水中平衡,用粘合剂溶液(2.5%)(w/v))通过用水冲洗的吸附和解吸,用虚线标记。
钢和碳化铬传感器PVA和果胶的频率变化Δf和色散ΔD的依赖性。溶剂改为粘合剂溶液后,由于溶液粘度的增加和粘合剂对传感器的吸附,Δf降至较低值。在不到15分钟的时间内,PVA在钢和碳化物上的吸附和果胶在碳化物上的吸收达到平衡。这一观察结果表明,粘合剂在金属表面的吸附已经完成。果胶在钢表面的吸附较慢,因为即使在使用粘合剂溶液1小时后,也没有达到平衡状态,f的持续增加。由于增加发生在最初的15分钟内,以下原材料制备只需15分钟,以避免钢材腐蚀。当粘合剂溶液再次用纯水交换时,大约15分钟内发生解吸,直到粘合剂溶液再次用纯水交换,ΔF保持恒定值,除H13钢表面PVA外,不会恢复到其原始值。因此,PVA在钢上的吸附似乎是完全可逆的。相反,果胶对这两种表面都有持久的表面涂层,因此更适合卫星发射。由于聚合物溶液的粘弹性不同,不可能定量吸附,定制传感器的材料常数未知。
根据之前的结果,悬浮液在喷雾干燥前混合15分钟,以确保粘合剂在钢和碳化物上的吸附。溶解在溶剂中的粘合剂在喷雾干燥过程中被吸收到粉末表面。喷雾干燥原料的测量FT-IR光谱定性地确认了原料中的粘合剂,因为IR吸收带也观察到了相应粘合剂的所有特性。
(a)FT-IR光谱干燥后的果胶、PVA和混合粉。(b)TGA和DTG曲线是两种粉末原料。(c1–C4)SEM图像显示了粘合剂和碳化物在钢表面的定位(BSE,15kV)。
两种粉末原料的热分析显示了有机材料的热分解。主要分解温度与DTG曲线的最小值有关,果胶为270°C,PVA为305°C。相应的FT-IR光谱显示了2600年的果胶结合金°C温度下的强信号与CO2的释放有关,但由于分解产物流向FT-IR气体分析仪,温度值略有变化。相比之下,PVA样品在其主要分解温度下没有显示任何强IR信号,如图S1中的IR强度图所示,表明粉末配方中分解产物的挥发性较小。当水在100时°当C以下蒸发时,粘合剂的含量是基于100°C到950°计算C的重量损失,PVA和果胶的重量损失分别为1.3%和1.4%。
扫描钢颗粒上添加的碳化铬和粘合剂的电子显微镜。SEM图像显示,碳化物颗粒粘附在钢颗粒表面。
在钢颗粒表面,可以看到球形和蘑菇帽状的果胶颗粒,在BSE图像中可以看到深色颗粒,并通过SEMEDS测量得到证实,而PVA显示的颗粒较少。报告称,聚合物的喷雾干燥可以根据工艺温度产生不同的颗粒形状,从球形颗粒到蘑菇帽和葡萄干形状。
由于许多碳化物位于看不到粘合剂的钢颗粒表面,预计沉积在钢和碳化物颗粒表面的薄膜是碳化物和钢成功附着的原因。对于果胶,发现更多的团聚体是球形和蘑菇帽状颗粒。在未来的实验中,果胶浓度的降低可能会减少聚合物团聚体的形成,导致粉末涂层更加均匀。
不同预热温度的基板铺粉情况:(a)基板20°C,PVA粘合金,(b)500°C,PVA粘合金,(c)500°C,果胶粘合金。
显示了铺设一层粉末后基板的图像。PVA粘合金可以在室温下施加到基板上。可以观察到轻微的附着力。500°C时,聚氯乙烯粘合金不能应用于基板。原材料显示出团聚趋势,不均匀。果胶粘合金可在500°C涂在基板上,没有观察到结块。
因为PVA粘合金不能在高温下铺粉,所以只使用果胶粘合金。